Was ist eine Infrarotspektroskopie? Und wie kann man damit Grundöle unterscheiden?

    Spektralbereich


    Der Spektralbereich gibt das erfasste Intervall elektromagnetischer Strahlung in der Einheit Wellenzahl (cm−1) an. In Standard-Laboranalysen wird dabei der Spektralbereich 4000 cm−1 - 500 cm−1 aufgezeichnet. Je breiter der Spektralbereich gewählt wird, desto mehr Information wird gleichzeitig erfasst. Jedoch muss die Wahl des Spektralbereichs an das jeweilige analytische Problem angepasst werden. Im Spektralbereich von 4000 cm−1 - 1500 cm−1 können die funktionellen Gruppen des untersuchten Moleküls bestimmt werden, während im sogenannten Fingerprintbereich, im Bereich von 1500 cm−1 - 600 cm−1, wertvolle Anhaltspunkte zur Stoffidentifikation gewonnen werden können.


    https://mediatum.ub.tum.de/doc/1121169/1121169.pdf


    https://duepublico.uni-duisbur…70/Diss_Thimm_Laimute.pdf

    Infrarotspektrum: die Paraffine absorbieren in der 720er Bande. Dort werden charakteristisch Deformationsschwingungen von 4 oder mehr aufeinanderfolgenden CH2-Gruppen abgebildet.


    HC-Produkt enthält diese, GTL und Mineralöl ebenfalls. Und natürlich auch Grundöle aus dem PAO-Verfahren.


    Peakhöhe bzw. Fläche unter der Kurve zeigen nur an, wie hoch der jeweilige Anteil der Paraffine in der Mischung ist.


    Dazu benötigt man zum Vergleich aber einen Standard mit absolut bekannter Konzentration. Und selbst dann ist IR-Spektroskopie nicht geeignet, bestimmte Substanzen zu identifizieren. Alles, was IR-Spektroskopie leisten kann ist, funktionelle Gruppen zu detektieren. Aber anhand der 720er Bande kann man erkennen, dass Kohlenwasserstoffketten mit min. 4 C-Atomen in bestimmten Mengenverhältnissen vorhanden sind.


    Wie hoch ist der Anteil der Paraffine in Grundölen unterschiedlichen SAE-Klassen?
    Je höher SAE-Klass ist, desto höherer prozentuale Anteil der Paraffine das Grundöl enhält:



    Deswegen steigt Peakhöhe bei der Wellenzahl 720, abhängig von prozentualem Anteil PAO:

    Quote from RtTechnik

    Ich habe nirgends nur einen einzigen Fakt darüber, das man anhand des IR-Spektrums eindeutig eine hundertprozentige Grundölbestimmung (speziell PAO) herauslesen kann.

    Somit wären alle IR-Spektren mit denen ein vollsynthetisches Öl bestätigt wurde, anzuzweifeln?


    Hundertprozentig wird es natürlich nicht sein, es ginge eher um ca.-Werte....z.B. ca. 90% PAO + 10% HC


    Quote from Tequila009

    Sollten noch Zweifel bzgl. der allgemeinen Tauglichkeit eines FT-IR zur Bestimmung des Grundöls bestehen,
    kann man sich z.B. auch vertrauensvoll an Oildoc wenden: Infrarot-Spektroskopie in der Praxis – IR-Spektren verstehen & interpretieren


    Dort steht dann:


    FT-IR-Spektroskopie zur Identifikation von Schmierstoffen

    • Erkennen unterschiedlicher Basisöl-Typen

    Aber wir können ja nochmal genauer danach suchen.

    Ich kann in einen IR-S Grundölbestandteile erkennen ( Carbonylverbindung/Ester) aber nirgends steht wie stark sich eine Wellenlänge strecken muss, damit man 100% von einen Grundöl ausgehen kann.
    Mir ist zu dem nichts bekannt und bin gern offen für Fakten.


    Ein IR-S regt Molekühle zum schwingen an. Vergleicht man damit gebrauchte Öle mit den Frischöl, lassen sich Verunreinigungen, Fremdstoffe, Oxidation, Sulfation und Nitration feststellen.

    Also PAO's gibt es nicht nur als 1-Decene, wie im folgenden Link unter "[0039]" zu lesen: https://www.google.com/patents/US20090270296
    Und wenn in einem Sicherheitsdatenblatt nur 1-Decene angegeben werden, kann daraus kein PAO-Gehalt bestimmt werden.


    FTIR und Basisölbestimmung:
    "One other area where FTIR can prove extremely valuable is in determining significant changes in new oil chemistry, such as what might be expected when two oils with different chemical compositions are added. Figure 4 shows the FTIR spectrum of a blend of a PAO (polyalphaolefin) based synthetic oil and a phosphate ester EHC fluid. By recording the FTIR spectrum or the suspected blend, along with the known new oil reference spectra of the pure PAO and pure EHC fluids, confirmation of this accidental mixing can be determined. In fact, whenever an unknown contamination issue is suspected, it often advisable to immediately run an FTIR spectrum, in conjunction with a fresh new oil reference whenever possible."


    Quelle: http://www.machinerylubricatio…orm-infrared-spectroscopy



    Und hier unter Bild 24 wird anhand eines Spektrum die Basisölmischung aufgezeigt: http://www.slideshare.net/zain…compliant-ftir-intruments

    Natürlich gibt es noch mehr ungesättigte Kohlenwasserstoffe auf denen PAO basiert. (1-Dodecen, 1-Tetradecen)
    Wenn ich nun im Sicherheitsdatenblatt eins davon inklusive Prozentsatz auffinde, dann kann ich sehr wohl den Anteil Schlussfolgern.


    Du sagst es : "BasisölMISCHUNG".
    nirgends steht wie ein Peak auszusehen hat, damit ich von einem reinen PAO ausgehen kann. Wenn sich überhaupt irgendwo PAO im IR auffinden lässt, dann maximal mit dessen Anwesenheit und nicht konkret mit einem genauen Prozentsatz.

    Und woher weißt Du, dass außer den angegebenen 1-xxxcen keine weiteren enthalten sein können?
    Den tatsächlichen PAO-Gehalt anhand des Sicherheitsdatenblattes zu bestimmten, halte ich in der Pauschale für nicht möglich.
    Das mag bei einigen wenigen, wie z.B. eines der Arale, bei diesem die 100% PAO auf Nachfrage auch bestätigt wurden, schon möglich sein, doch nicht pauschal.


    Es sollte ja nun bekannt sein, dass wenn wir anhand des IR-Spektrum 100% PAO schreiben, da natürlich eine Geringstmenge HC oder Ester zur Additiv-Lösung enthalten ist.
    Dann müssten wir z.B. 97-98% PAO + 2-3% HC schreiben, was nun wirklich sehr kleinlich wäre. In dem Sinne bestehen natürlich alle Basisöle aus mehreren Komponenten und sind als Mischungen anzusehen.


    Was die Höhe der Peak's zur PAO-HC-Bestimmung und auch alle anderen angeht, habe ich es so gelesen/gelernt, dass man dafür keine allgemeingültigen Werte ausgeben kann.
    Je nach Gerät und Einstellung müssen Referenz-Spektren erstellt werden, um anhand dieser dann die genauen Bestimmungen vornehmen zu können.
    Dafür haben wir vom Torcon-Labor dann unsere Templates/Vorlagen, damit wir die Peak's entsprechend einordnen können.
    Und diese Referenzen können jetzt auch nicht für eine genaue Bestimmung anderer FTIR's genutzt werden.


    Z.B. Oelcheck wollte uns deren Referenz-Spektren nicht zur Verfügung stellen, wodurch eine genaue Auswertung ihrer IR's nicht möglich ist.
    So ist mein Stand der Dinge.

    Wenn ungesättigt Kohlenwasserstoffe im Sicherheitsdatenblatt angegeben werden, wird man nicht 1-Decene nennen und z.B 1-dodecen verschwiegen. Das ergibt kein Sinn.
    Somit lässt dich schon der Gehalt identifiziere .

    Wäre es denn möglich, ein paar Referenz-Ölproben, deren genaue Zusammensetzung über das Torcon-Labor bekannt ist, an das oilcheck Labor zu senden und dann anhand der Peaks in deren Bericht eine Quasi-Referenz für die oilcheck Spektren zu erstellen?
    Denn dann weiss man ja wie hoch der Peak im oilcheck Spektrum ist und was das anhand des Torcon Spektrums für ein Wert sein sollte.
    Nur so eine Idee... vielleicht gehts aber auch nicht. Bin ja kein Experte ;)

    Das Torcon-Labor ist leider dicht. Die haben aufgehört und man arbeitet jetzt mit anderen Laboren zusammen.
    Die IR-Spektren kamen glaub aber nicht direkt von Torcon, soweit ich das mal mitbekommen habe, sondern von jmd. dritten die eine Zusammenarbeit hatten.
    Dazu müsste sich Andy aber noch äußern, da er das genau weiß.



    Dein Vorschlag beinhaltet eine nicht unerhebliche Investition.
    Grundvoraussetzung wären dabei natürlich die Öle, die Torcon für ihre Templates verwendete.
    Hinzu kommt, dass oelcheck für das IR-Spektrum in großer Ansicht eine zusätzliche Gebühr verlangt.
    Die kleine Ansicht ist ja standardmäßig enthalten, doch ob man damit die Peaks exakt ermitteln kann?!


    Für unsere Referenzen benötigen wir nur die IR-Spektren als Einzelaufträge ohne Analyse, was in Summe jedoch auch nicht gerade günstig ist.
    Und dann müsste man bei jeder Frischölanalyse ebenfalls die große Ansicht dazu bestellen, um damit etwas anfangen zu können.


    Das wird insgesamt wohl nicht umsetzbar sein.

    Ja das dachte ich mir, dass man da etwas investieren muss. Eigentlich schade, denn die Aussagen, die aus den IR Spektren bisher gewonnen wurden finde ich echt Top!
    Denn inzwischen ist auch mir klar, dass es gut ist, zu wissen, aus welchen Bestandteilen ein Öl zusammengesetzt ist.
    Ich hoffe die große Gemeinschaft hier findet noch eine Lösung :)

    Die Frage die sich mir stellt ist ob man da dann Screenshots von machen darf, bzw. ob man die Ausgabe dieses Tools hier Posten darf.
    Wäre das dann schon kommerzielle Nutzung? Weil mit "Kommerz" hat das ja eigentlich nix zu tun.

    F11 N57D30UL - :rav: RUP 5w-40 + :aroi: 9200 V2